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氧化石墨烯(GO)具有充足的含氧官能团,易于对其举办共价和非共价改性,况且GO具有优异的物理阻隔才干,其正在普及涂层耐腐化性方面外示出广大的使用前景。缺憾的是,GO具有较强的范德华力和π-π互相感化,使其易于发作自召集形势kb体育,导致GO的“迷宫效应”无法取得充实阐发,况且GO还具有必然的导电性,正在涂层发生缺陷时容易发作部分电偶腐化,进而加快金属腐化。其余,正在制备涂层的经过中,因为溶剂的挥发和不对理的固化方法,导致涂层容易发生微孔、微裂纹等缺陷,以上要素对涂层的长效防腐才干来说都是晦气的。
为处分以上题目,华南农业大学资料与能源学院杨卓鸿教诲团队以有机硅为“桥”,应用缩合反响将具有优异绝缘性和防腐性的零维资料纳米金刚石接枝到GO上,正在加热要求下制备了具有长效防腐功能的复合涂层。此事业以《Silicone and nano-diamond modified graphene oxide anticorrosive coating》为题,宣布于《Surface & Coatings Technology》。
该事业开始采用丙烯酸和10-十一烯酸对环氧树脂E44举办开环反响,取得具有双键封端的VER树脂(如图1),随后以有机硅为“桥”将氧化的纳米金刚石(如图2)接枝到改性的GO上(如图3(2)),最终将众重改性的GO阔别到VER树脂中,正在加热要求下制备复合防腐涂层。
E44树脂与羧基开环后,正在VER上天生了较众的羟基基团,导致分子内或分子间氢键感化加强,使VER上的羟基峰消重到了3438 cm-1;其余,正在VER红外弧线处没有检测到环氧基团的特色峰,阐明E44上的全部环氧基团已被开环(如图4(1)所示)。正在图4(3)中的VER上,没有观测到环氧基团正在2.84~2.67 ppm和环氧左近亚甲基正在3.33~3.27 ppm的特色峰,而正在6.4~5.8 ppm处,也没有检测到双键特色峰,这证实VER树脂被取得了告捷制备。
因为正在纳米金刚石外外存正在较强的互相感化,得到的纳米金刚石紧要是以团簇大局存正在,况且分列严紧,难以散开。另外,因为纳米金刚石外外的有机组织有限,其正在树脂中的阔别性和界面互相感化较差,从而影响了纳米金刚石的功能。于是,正在运用纳米金刚石润饰GO之前,需对纳米金刚石举办化学氧化照料,以转移其外外含氧基团的数目,剖释纳米金刚石团簇,普及其阔别性和反响性。本事业应用红外、XRD、XPS和SEM对改性的纳米金刚石举办了外征,确定了纳米金刚石被告捷改性。
为了外明GO被纳米金刚石取得有用改性,本事业采用红外、拉曼、XRD、XPS、电导率测试和SEM对其举办外征,确定了改性GO的告捷制备。通过图4(6)可能呈现,GO被改性后,DGO和CDGO的电导率取得了降低,特地是正在30 MPa时,GO、DGO和CDGO的电导率辨别为1.9 × 10-4 S/cm、5.6 × 10-5 S/cm和9.6 × 10-9 S/cm。正在这种状况下,CDGO仍旧到达电绝缘的临界电导率值(10-9 S/cm),这紧要是由于GO外外被绝缘的纳米金刚石笼盖(如图5(5)),导致GO层之间接触不良。另外,通过布拉格方程取得,GO被改性后其层间距由0.82 nm增大到了1.52 nm,削弱了改性GO之间的π-π互相感化,局部了电子正在改性GO之间的腻滑迁徙和资料中导电通途的造成。这类改性GO绝缘资料希望正在防腐周围和对电子装备有绝缘和防腐哀求的电子装备上取得引申使用。
将制备的涂层浸泡正在3.5wt%的盐水中120天举办电化学测试呈现,纯树脂VER涂层的阻抗模量(Zf = 0.01 Hz)由1.86 × 1010 Ω cm2消重到了5.01 × 106 Ω cm2,这是涂层正在长远浸泡经过中被腐化介质告急腐蚀的结果,这从侧面反响出纯树脂涂层的长效防腐功能缺乏。相较而言,VER-CDGO涂层的阻抗模量由6.03 × 1010 Ω cm2仅消重到了1.00 × 109 Ω cm2,纵然涂层被浸泡120天,其阻抗模量如故比比照组超越三个数目级,这阐明GO过程纳米金刚石改性后,制备涂层的防腐功能取得了有用加强。VER-CDGO涂层正在3.5wt%的盐水中浸泡120天后,其对金属的掩护出力如故高达97.8%,这紧要与纳米金刚石和GO的协同防腐感化相闭。
对纯树脂涂层来说,腐化介质很容易正在短时候内通过涂层中发生的微孔、微裂纹等缺陷达到金属基体外外(图7(1)),于是,涂层VER的长远防护才干较差。对付涂层VER-CDGO(图7(4))来说,其优异的防腐功能是众种防腐机制配合感化的结果,与以下要素相闭:(1)GO具有优异的抗渗性和化学安稳性,GO纳米片可正在涂层中造成“迷宫效应”,通过耽误腐化介质的排泄旅途来耽误腐化介质达到金属基体的时候,举办加强涂层的防护才干;(2)GO被改性后,改革了GO正在树脂中的阔别性和界面互相感化,使GO的“迷宫效应”取得了充实阐发。另外,GO上接枝的双键可能通过自正在基凑集反响与环氧乙烯基酯树脂造成共价键,从而加强涂层的致密性,使腐化介质难以排泄到涂层内部,进而普及涂层的耐腐化性;(3)GO被绝缘照料后有用避免了涂层电偶腐化形势的发作;(4)GO和纳米金刚石的协同防腐感化;(5)GO外外电荷效应局部了氢氧化物离子正在涂层-金属界面的扩散和氯离子向金属外外的扩散。
本事业采用两步法对GO举办了告捷改性,正在加热要求下制备了具有长效防腐功能的复合涂料。正在3.5 wt%的盐水中浸泡120天后,纳米填料涂层正在0.01 Hz下的阻抗模量比纯树脂高2-3个数目级,况且涂层VER-CDGO的耐腐化性最好,其防护出力高达97.8%,这紧要归因于差异维度纳米资料之间的协同防腐感化,这为集合零维和二维纳米资料制备长效防腐涂层供给了参考凭借。固然本事业中运用差异尺寸的纳米资料制备的涂层发扬出较好的协同防腐功能,但正在选材时必要思考纳米资料的根源、相容性、反响活性和防腐机理等要素,这对采取差异尺寸的纳米资料制备协同防腐涂层提出了寻事。
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