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本创造公然了一种导电涂层的制备手法,涉及导电资料技能范畴。所述导电涂层的制备手法,蕴涵如下环节:(1)将纳米导电颗粒、分离剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称,获得所述导电涂料;(2)将环节(1)中制备获得的导电涂料涂覆至经历等离子体收拾的基底外貌,干燥后获得所述导电涂层。本创造供给的导电涂层因素较为容易,涂层制备工艺容易,获得的导电涂层与基底的粘附力擢升异常彰彰,同时不损害导电层的导电性。
(19)中华黎民共和邦邦度学问产权局 (12)创造专利 (10)授权告示号 CN 112812611 B (45)授权告示日 2022.04.15 (21)申请号 9.6 B05D 7/24 (2006.01) B05D 3/14 (2006.01) (22)申请日 2020.12.30 B05D 5/12 (2006.01) (65)统一申请的已发外的文献号 (56)比照文献 申请发外号 CN 112812611 A CN 110484097 A,2019.11.22 (43)申请发外日 2021.05.18 CN 102445846 A,2012.05.09 (73)专利权人 广东粤港澳大湾区黄埔资料钻研 CN 107760164 A,2018.03.06 院 CN 108929453 A,2018.12.04 地点 510530 广东省广州市黄埔区连云途 CN 107058981 A,2017.08.18 388号 审查员 郭超 (72)创造人 秦泽昭张通俞晓峰杨小牛 (74)专利署理机构 广州三环专利字号署理有限 公司 44202 署理人 颜希文 (51)Int.Cl. C09D 5/24 (2006.01) 权益恳求书1页 仿单7页 (54)创造名称 一种导电涂层的制备手法 (57)摘要 本创造公然了一种导电涂层的制备手法,涉 及导电资料技能范畴。所述导电涂层的制备方 法,蕴涵如下环节:(1)将纳米导电颗粒、分离剂、 偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称,获得所 述导电涂料;(2)将环节(1)中制备获得的导电涂 料涂覆至经历等离子体收拾的基底外貌,干燥后 获得所述导电涂层。本创造供给的导电涂层因素 较为容易,涂层制备工艺容易,获得的导电涂层 与基底的粘附力擢升异常彰彰,同时不损害导电 层的导电性。 B 1 1 6 2 1 8 2 1 1 N C CN 112812611 B 权益恳求书 1/1页 1.一种导电涂层的制备手法,其特点正在于,蕴涵如下环节: (1)将纳米导电颗粒、分离剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称,获得导电涂料; (2)将环节(1)中制备获得的导电涂料涂覆至经历等离子体收拾的基底外貌,干燥后得 到所述导电涂层; 此中,所述环节(1)中的导电涂料,包蕴以下重量份的组分:纳米导电颗粒5‑30 份、分 散剂5‑30份、硅烷偶联剂2‑5份、水2‑5份、催化剂2‑5份和有机溶剂100份;所述纳米导电颗 粒为碳纳米管或石墨烯,所述分离剂为高分子分离剂,所述分离剂为热塑性聚氨酯、聚乙烯 吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺中的起码一种,所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂或 环氧基硅烷偶联剂,所述催化剂为卡特缩合剂、2‑(7‑氮杂苯并三氮唑)‑N,N,N,N‑四甲基 脲六氟磷酸酯、4‑二甲氨基吡啶、1‑羟基苯并三氮唑、三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁 基溴化铵、二甲基咪唑中的起码一种,所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙 酰胺。 2.如权益恳求1所述的导电涂层的制备手法,其特点正在于,所述氨基硅烷偶联剂为γ‑ 氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷中 的起码一种,所述环氧基硅烷偶联剂为γ‑(2,3‑环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷或γ‑(2,3‑ 环氧丙氧) 丙基三乙氧基硅烷。 3.如权益恳求1所述的导电涂层的制备手法,其特点正在于,所述环节(1)中,硅烷偶联剂 为氨基硅烷偶联剂,所述催化剂为卡特缩合剂、2‑(7‑氮杂苯并三氮唑)‑N,N,N,N‑四甲基 脲六氟磷酸酯、4‑二甲氨基吡啶、1‑羟基苯并三氮唑中的起码一种;所述环节(2)中,等离子 体收拾的参数为:气体源为二氧化碳,线‑120 s;所述环节(2)中的干燥的温度为70‑100℃,干燥的工夫为5‑20min。 4.如权益恳求1所述的导电涂层的制备手法,其特点正在于,所述环节(1)中,硅烷偶联剂 为环氧基硅烷偶联剂,所述催化剂为三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵中的至 少一种;所述环节(2)中,等离子体收拾的参数为:气体源为二氧化碳,线‑120 s;所述环节(2)中的干燥的温度为70‑100℃,干 燥的工夫为5‑20min。 5.如权益恳求1所述的导电涂层的制备手法,其特点正在于,所述环节(1)中,硅烷偶联剂 为环氧基硅烷偶联剂,所述催化剂为二甲基咪唑;所述环节(2)中,等离子体收拾的参数为: 气体源为氮气,线‑120 s;所述步 骤(2)中的干燥的温度为70‑100℃,干燥的工夫为5‑20min。 6.如权益恳求1所述的导电涂层的制备手法,其特点正在于,所述环节(2)中,基底为高分 子资料或无机资料,涂覆格式为喷涂、滴涂、旋涂中的起码一种。 7.一种由权益恳求1‑6任一项所述的导电涂层的制备手法制备获得的导电涂层。 8.如权益恳求7所述的导电涂层正在印刷线途或电磁障蔽中的行使。 2 2 CN 112812611 B 仿单 1/7页 一种导电涂层的制备手法 技能范畴 [0001] 本创造涉及导电资料技能范畴,越发是一种导电涂层的制备手法。 靠山技能 [0002] 比拟于古代的纳米金属系的导电油墨,以碳纳米管和石墨烯为代外的新型碳基导 电填料具有一致的导电率,更小的质地,更高的力学强度以及更低的本钱,以是正在动作导电 涂料利用时具有通常的用处和清朗的前景。 [0003] 此类导电涂层平常由碳基纳米导电颗粒、溶剂、粘结树脂以及分离剂等助剂构成。 此中,粘结树脂紧要起到擢升涂层与基底外貌的粘结性,但它们与基底的粘结紧要基于物 理用意,以是粘结力往往较差,越发是看待具有低外貌能的基底。 创造实质 [0004] 基于此,本创造的方针正在于降服上述现有技能的不敷之处而供给一种制备手法简 单、配方容易的导电涂层的制备手法。 [0005] 为实行上述方针,本创造所采用的技能计划为:一种导电涂层的制备手法,蕴涵如 下环节: [0006] (1)将纳米导电颗粒、分离剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称,获得所述 导电涂料; [0007] (2)将环节(1)中制备获得的导电涂料涂覆至经历等离子体收拾的基底外貌,干燥 后获得所述导电涂层。 [0008] 本创造供给的一种导电涂层的制备手法,运用等离子体收拾技能正在基底外貌引入 特定的反响基团(如羧基、氨基等),遵照引入基团的品种,抉择能与其发作化学反响的硅烷 偶联剂,通过化学键将图层特别坚固的固定正在基底外貌。同时也到场了特定的催化剂来加 速Y基团的反响速率,使得正在涂覆工艺进程中,导电层能疾速高效的粘结正在基底外貌。 [0009] 优选地,所述环节(1)中的导电涂料,包蕴以下重量份的组分:纳米导电颗粒5-30 份、分离剂5-30份、硅烷偶联剂2-5份、水2-5份、催化剂2-5份和有机溶剂100份; [0010] 此中,所述纳米导电颗粒为碳纳米管或石墨烯,所述分离剂为高分子分离剂,所述 硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂或环氧基硅烷偶联剂,所述催化剂为卡特缩合剂、2-(7-氮 杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、4-二甲氨基吡啶、1-羟基苯并三氮 唑、三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵、二甲基咪唑中的起码一种,所述有机溶 剂为N,N'-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。 [0011] 本创造选用的纳米导电颗粒为含有羟基的碳系纳米颗粒,选用的硅烷偶联剂的X 基团会与羟基反响天生硅氧键,从而将纳米颗粒固定。本创造抉择的催化剂能加快硅烷偶 联剂中Y基团与等离子体收拾后基底外貌特定基团的反响速度,使得涂层可疾速高效的粘 附于基底外貌。 [0012] 优选地,所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基 3 3 CN 112812611 B 仿单 2/7页 硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的起码一种,所述环氧基硅烷偶联剂 为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷;所 述分离剂为热塑性聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺中的起码一种。创造 选用的分离剂为高分子分离剂,本创造选用的硅烷偶联剂两头不同与纳米颗粒和高分子作 用,正在两者间修筑接洽,更好的压抑碳系纳米颗粒的聚合浸降。 [0013] 优选地,所述环节(1)中,硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂,所述催化剂为卡特缩合 剂、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、4-二甲氨基吡啶、1- 羟基苯并三氮唑中的起码一种;所述环节(2)中,等离子体收拾的参数为:所述气体源为二 氧化碳,线s;所述环节(2)中 的干燥的温度为70-100℃,干燥的工夫为5-20min。氨基硅烷偶联剂中的硅烷氧基团会与 导电填料上的羟基反响,而另一端氨基则会与基底外貌的羧基反响并被催化剂加快,从而 将导电填料与基底外貌化学相联起来。 [0014] 优选地,所述环节(1)中,硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂,所述催化剂为三乙胺、 三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵中的起码一种;所述环节(2)中,等离子体收拾的参数 为:所述气体源为二氧化碳,线- 120s;所述环节(2)中的干燥的温度为70-100℃,干燥的工夫为5-20min。环氧基硅烷偶联 剂中的硅烷氧基团会与导电填料上的羟基反响,而另一端环氧基则会与基底外貌的羧基反 应并被催化剂加快,从而将导电填料与基底外貌化学相联起来。 [0015] 优选地,所述环节(1)中,硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂,所述催化剂为二甲基 咪唑;所述环节(2)中,等离子体收拾的参数为:所述气体源为氮气,线s;所述环节(2)中的干燥的温度为70-100℃,干 燥的工夫为5-20min。环氧基硅烷偶联剂中的硅烷氧基团会与导电填料上的羟基反响,而 另一端环氧基则会与基底外貌的氨基反响并被催化剂加快,从而将导电填料与基底外貌化 学相联起来。 [0016] 创造人经历大宗探求展现,正在这种等离子收拾条目下,外貌的羧基含量相对较高, 能更好的擢升涂层粘结力。 [0017] 优选地,所述环节(2)中,基底为高分子资料或无机资料,涂覆格式为喷涂、滴涂、 旋涂中的起码一种。 [0018] 进一步优选地,所述环节(2)中,基底为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚酰亚胺、聚对 苯二甲酸乙二醇酯、玻璃、陶瓷中的起码一种。 [0019] 其它,本创造还供给了由上述的导电涂层的制备手法制备获得的导电涂层。 [0020] 进一步地,本创造还供给了所述的导电涂层正在印刷电途或电磁障蔽中的行使。 [0021] 相看待现有技能,本创造的有益恶果为:本创造的导电涂层因素较为容易,涂层制 备工艺容易,获得的导电涂层与基底的粘附力擢升异常彰彰,同时不损害导电层的导电性。 其它,对众种差别类型的基底均有优秀的擢升恶果。 整个履行格式 [0022] 为更好的外明本创造的方针、技能计划和长处kb,下面将团结整个履行例对本创造 作进一步外明。 4 4 CN 112812611 B 仿单 3/7页 [0023] 本申请修立履行例1‑5,整个履行例1‑5的组分和重量份的抉择如外1和外2所示: [0024] 外1整个履行例1‑5的重量份的抉择 [0025] 履行例1 履行例2 履行例3 履行例4 履行例5 纳米导电颗粒 5 30 10 20 15 分离剂 5 30 10 25 18 偶联剂 2 5 3 5 4 水 2 5 3 5 4 催化剂 2 5 2 4 3 有机溶剂 100 100 100 100 100 [0026] 外2整个履行例1‑5的组分抉择 [0027] 5 5 CN 112812611 B 仿单 4/7页 [0028] [0029] 履行例1 [0030] 依照外1和外2举行组分称量后,履行例所述导电涂层的制备手法,蕴涵如下环节: [0031] (1)将纳米导电颗粒、分离剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称,获得所述 导电涂料; [0032] (2)将环节(1)中制备获得的导电涂料涂覆至经历等离子体收拾的基底外貌,等离 子体收拾的参数为:所述气体源为二氧化碳,线℃,干燥的工夫为5min,干燥后获得所述导电涂层。 [0033] 履行例2 [0034] 依照外1和外2举行组分称量后,履行例所述导电涂层的制备手法,蕴涵如下环节: [0035] (1)将纳米导电颗粒、分离剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称,获得所述 导电涂料; [0036] (2)将环节(1)中制备获得的导电涂料涂覆至经历等离子体收拾的基底外貌,等离 子体收拾的参数为:所述气体源为二氧化碳,线℃,干燥的工夫为10min,干燥后获得所述导电涂层。 [0037] 履行例3 [0038] 依照外1和外2举行组分称量后,履行例所述导电涂层的制备手法,蕴涵如下环节: [0039] (1)将纳米导电颗粒、分离剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称,获得所述 导电涂料; [0040] (2)将环节(1)中制备获得的导电涂料涂覆至经历等离子体收拾的基底外貌,等离 6 6 CN 112812611 B 仿单 5/7页 子体收拾的参数为:所述气体源为氮气,线℃,干燥的工夫为5min,干燥后获得所述导电涂层。 [0041] 履行例4和5所述导电涂层的制备手法与履行例2齐备相通。 [0042] 同时,本申请修立比照例,整个比照例修立如下: [0043] 比照例1不采用偶联剂收拾,其余组分、重量份及制备手法与履行例1齐备相通; [0044] 比照例2采用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂收拾,其余组分、重量份及制备手法与实 施例1齐备相通; [0045] 比照例3不采用催化剂收拾,其余组分、重量份及制备手法与履行例1齐备相通; [0046] 比照例4采用二环己基碳二亚胺催化剂收拾,其余组分、重量份及制备手法与履行 例1齐备相通; [0047] 比照例5的基底不经历等离子体收拾,其余组分、重量份及制备手法与履行例1完 全相通。 [0048] 比照例6采用氧气等离子体收拾,其余组分、重量份及制备手法与履行例1齐备相 同; [0049] 试验例本能测试 [0050] 测试准则及进程:粘附力品级依照邦标GB/T 9286‑1998来测试。 [0051] 胶带剥离试验后电阻转移率通过测试PDMS上的导电涂层正在阅历胶带剥离前后导 电涂层方阻的转移,方阻测试通过四探针法举行测试,电阻转移率=剥离后方阻/剥离火线 阻*100%。 [0052] 轮回压缩试验后电阻转移率通过测试PDMS上的导电涂层正在阅历10MPa的压强,循 环10次后导电涂层方阻的转移,方阻测试通过四探针法举行测试,电阻转移率=压缩轮回 后方阻/压缩轮回火线阻*100%。 [0053] 轮回弯曲试验后电阻转移率通过测试PDMS上的导电涂层正在阅历弯曲半径为10mm, 轮回1000次后导电涂层方阻的转移,方阻测试通过四探针法举行测试,电阻转移率=弯曲 轮回后方阻/弯曲轮回火线阻*100%。 [0054] 本能测试结果如外3所示: [0055] 外3履行例与比照例本能测试结果 [0056] 7 7 CN 112812611 B 仿单 6/7页 [0057] [0058] 由外3可知,看待履行例1‑5,因为胜利将导电填料与基底外貌化学相联,以是导电 涂层与基底外貌具有优异的粘协力,正在粘附力品级测试中险些无导电涂层被胶带粘黏下 来,外示为0级。而比照例1‑6中,因为要害组分的缺失,导电涂层和基底外貌仅为物理用意 相联,粘协力较弱,正在粘附力品级测试中险些一起被胶带粘黏下来,外示为5级。正在胶带剥离 试验后测试导电涂层的方阻,履行例1‑5险些无转移,而比照例1‑6则因为涂层大个人被粘 掉而不再导通。正在轮回压缩试验后,履行例1‑6的导电涂层未睹零落,方阻险些无转移。而对 比例1‑5则产生导电层零落,以致于方阻有较大转移。正在轮回弯曲试验后,履行例1‑5的导电 涂层未睹零落,方阻险些无转移。而比照例1‑6则产生导电层零落,以致于方阻有较大转移。 [0059] 末了所该当外明的是,以上履行例仅用以外明本创造的技能计划而非对本创造保 护限度的范围,假使参照较佳履行例对本创造作了周到外明,本范畴的普遍技能职员该当 8 8 CN 112812611 B 仿单 7/7页 会意,能够对本创造的技能计划举行编削或者等同更换,而不分离本创造技能计划的实际 和限度。 9 9
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